定氮儀操作步驟

下面以姜分儀化學(xué)發(fā)光定氮儀為例，介紹了化學(xué)發(fā)光氮測定儀的分析原理以及日常使用和維護

    一、化學(xué)發(fā)光定氮儀的分析原理

    測定樣品時化學(xué)發(fā)光氮的測定方法，需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個過程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，使有機氮分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀中進行堿解蒸餾。

    化學(xué)發(fā)光定氮儀就是完成無機氮的堿解蒸餾過程，即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進行堿解蒸餾，具體如下:

    化學(xué)發(fā)光定氮儀可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程，當(dāng)被測樣品完全消解后，反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，zui后用標(biāo)準酸液進行滴定。

    二、化學(xué)發(fā)光定氮儀的使用

    1.加酸加堿量的確定

    按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據(jù)計算量確定加堿時間和加硼酸時間。

    2.開機

    打開電源開關(guān)，顯示屏上顯示“P" （KDY-9820型化學(xué)發(fā)光定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1）按[轉(zhuǎn)換]鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設(shè)定加硼酸時間再按[轉(zhuǎn)換]鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【+】鍵或按【-】鍵，設(shè)定加堿時間（操作鍵盤見圖2）

    3.將空三角瓶放在托盤上，此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上，要與上端的橡膠塞裝緊

    4.按【啟動】鍵，儀器開始自動向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達到預(yù)定體積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。

    5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍綠色變?yōu)榇u紅色，即到達終點按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進行計算，取得測定結(jié)果

    三、化學(xué)發(fā)光定氮儀使用的注意事項

    1.若設(shè)定的加硼酸時間或加堿時間為零秒鐘，貝」自動工作過程完成后顯示窗顯示“E”不閃動，發(fā)出“嘀~”約

2、提示音、

    2.若按下【啟動】鍵后，三角瓶托盤仍處于下端，顯示窗顯示自下而上閃動的“-”符號，并發(fā)出“嘀~嘀~嘀”的提示音，提示應(yīng)放空三角瓶在托盤上，使托盤升起

    3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色

    4.氨是否完全蒸餾出來，可用pH試紙測試餾出液是否為堿性。

    5.向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現(xiàn)褐色沉淀物，這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀

    四、化學(xué)發(fā)光定氮儀的維護與保養(yǎng)

    1.儀器應(yīng)避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方，室內(nèi)溫度不得超過100C~300C，通風(fēng)要好，應(yīng)有良好的散熱條件

    2.儀器前部槽皿中若積有液體，應(yīng)經(jīng)常擦凈

    3.長期使用后，在加熱器上會結(jié)有水垢，它將影響加熱效率若水垢過厚，在關(guān)機狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器頂上的一個旋塞擰下，在管口處插入一個小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋后的硫酸）清洗后，打開機箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將水排凈，并加入清水多次清洗。

    4.加堿液桶、加硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并洗凈

    五、化學(xué)發(fā)光定氮儀的常見故障和排除方法

    1.蒸汽發(fā)生器水面已經(jīng)達到水位，但是無蒸汽產(chǎn)生，而且加熱狀態(tài)指示燈不亮

    主要原因可能是1保險管燒斷，因此需要換一新的1保險管

    2.加不上酸堿液

    這主要是由于桶中酸堿液太少，導(dǎo)致吸管離開酸堿液面因此需要增加酸堿液

    3.酉麥堿桶沒有氣壓

    主要是由加氣管路或桶蓋密封不嚴造成的，要仔細檢查各管接口處和桶蓋并封緊漏氣處還可能是由于電磁氣泵漏氣.那必須更換電磁氣泵。

    4.堿桶內(nèi)有氣壓，但加不上堿液

    這是由于電磁閥斷電不能開啟，必須停機待修;也可能是電磁閥、管路有堵塞，需要疏通電磁閥和管路

    5.自動工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作，突然停止

    這是由于周圍有電場對計算機產(chǎn)生干擾，按復(fù)位鍵或關(guān)機后再重新開機就可以

    6.測定值不穩(wěn)定或過高

    可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，將蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空，換新水后再作測定或者是消煮管內(nèi)液體過多，有堿液沖到蒸餾系統(tǒng)中，此時可將蒸汽蒸餾系統(tǒng)重新排空后進行測量。