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姜分儀溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀如何使用以及注意事項(xiàng)
溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀采用微庫(kù)侖滴定原理(電量法)。樣品注入滴定池中,樣品中的不飽和烴與電解液中的溴發(fā)生加成
反應(yīng),通過(guò)計(jì)算電生溴所消耗的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可計(jì)算出樣品的溴價(jià)和溴指數(shù)。
適用范圍:儀器適用于汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品溴價(jià)和溴指數(shù)的測(cè)定。
符合標(biāo)準(zhǔn):符合SH/T 0630、ASTM D1492等標(biāo)準(zhǔn)。
溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀的使用方法:
1.滴定池的注意事項(xiàng)
滴定池以甘汞電極作為參比電極,溴價(jià)滴定池在使用前不必干燥,不用避光,不要求密封性。
2.滴定終點(diǎn)的確認(rèn)
使用樣本或標(biāo)準(zhǔn),依據(jù)鋒型,用軟件調(diào)節(jié)偏壓,通常偏壓在550-600mv之間。在測(cè)定較高濃度的試樣時(shí),將滴定點(diǎn)設(shè)
置為電解質(zhì)稍呈黃色。對(duì)于含量較少的試樣,為了提高其靈敏度,僅將終點(diǎn)調(diào)至微黃??傊?,滴定的終點(diǎn)應(yīng)該是將電解
質(zhì)變?yōu)榈S色,而這一點(diǎn)的達(dá)到則是由軟件設(shè)置的偏壓來(lái)實(shí)現(xiàn)的,從信號(hào)的正負(fù)和幅度,以及輔助電極上有沒(méi)有出現(xiàn)氣
泡進(jìn)行判斷。當(dāng)停止攪拌后,在電解質(zhì)的鉑板上可以見到溴化物沉淀。
溴價(jià)溴指數(shù)測(cè)定儀的操作步驟:
1.準(zhǔn)備
首先,按照上面所說(shuō)的步驟,將滴定池和每一根電極導(dǎo)線連接起來(lái),然后,啟動(dòng)攪拌裝置,使電解液形成一個(gè)很深的漩
渦,然后,打開電腦,開始操作。
將40ml的電解液用一根帶塑料管的注射器注入電解池中心室,同時(shí),兩側(cè)臂溶液換成新鮮溶液。
調(diào)整攪拌速率,使池子里的溶液呈現(xiàn)出明顯的漩渦,而不會(huì)有氣泡進(jìn)入電解質(zhì)。
2.校對(duì)
對(duì)溴指數(shù)在100以下的試樣進(jìn)行測(cè)定時(shí),添加標(biāo)準(zhǔn)樣20μl,對(duì)其峰形進(jìn)行觀察,并對(duì)其進(jìn)行分析,以確定其分析結(jié)果是
否符合標(biāo)準(zhǔn)。每一種樣品的滴定不能超過(guò)2分鐘。
在對(duì)汽油進(jìn)行測(cè)定時(shí),添加標(biāo)準(zhǔn)樣50μl,對(duì)其峰形進(jìn)行觀測(cè)并記錄,對(duì)其進(jìn)行分析。其中一個(gè)時(shí)間不到5分鐘。
注意:室溫必須高于15℃,不然會(huì)導(dǎo)致滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng),使得測(cè)定值降低。
若經(jīng)標(biāo)樣測(cè)定,發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn),噪聲較大,或超出了設(shè)定的時(shí)限,則需適當(dāng)調(diào)整終止電壓或電解速度,或?qū)?/span>指示電極清
洗干凈。
3.待測(cè)樣品分析
按照被測(cè)試樣的溴價(jià)或溴指數(shù),選取試樣的取樣量,并進(jìn)行試樣的測(cè)量。
用針筒進(jìn)行采樣時(shí),要注意驅(qū)散進(jìn)入針筒中的氣泡。
進(jìn)樣時(shí),將注射器針尖浸入電解液中,然后迅速將試樣推進(jìn),但不能直接將試樣注射到指示燈的表面上。
溴化度超過(guò)10的試樣需用苯稀釋,而對(duì)柴油試樣則需稀釋10次后再進(jìn)行進(jìn)樣。
如發(fā)現(xiàn)電解池內(nèi)有渾濁的電解質(zhì),或兩種電解質(zhì)不一致,則需更換新電解液。
在測(cè)定了一批試樣之后,移除甘汞電極,清洗干凈,放入飽和氯化鉀溶液,然后用膠塞封住含有氯化鉀溶液。將電解池中
的液體移走。
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