??1.消化過(guò)程?

消化過(guò)程中消解溫度過(guò)低或時(shí)間不足會(huì)導(dǎo)致樣品未完全消解，消化時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生；消化前添加的樣品、濃硫

酸、催化劑未按比例添加也會(huì)導(dǎo)致消化不完全?。

?2.滴定過(guò)程?

鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致回收率偏低；標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成濃度不準(zhǔn)確，建議不超過(guò)1個(gè)月，

超過(guò)需要重新配置?。

?3.蒸餾過(guò)程?

蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損會(huì)導(dǎo)致氨氣泄漏；收集液太少或溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致氨氣逃逸，影響測(cè)定

結(jié)果?。

?4.儀器維護(hù)和操作?

儀器未及時(shí)清理和維護(hù)，如加熱器上的水垢、酸堿桶中的沉淀物等，會(huì)影響儀器的加熱效率和滴定準(zhǔn)確性?。

?5.樣品處理?

樣品未粉碎均勻、未取凈干的樣品、試劑過(guò)期變質(zhì)、天平問(wèn)題等都會(huì)影響樣品的稱量和處理，進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果?。

?6.操作人員?

操作人員的誤操作也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響?。

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